城市生活垃圾全氮的测定 半微量开氏法 CJ/T103-1999

城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法
CJ/T103-1999
Municipal domestic refuse- --Determination of total nitrogen ---Semi-micro Kjeldahl method
前言
城市生活垃圾中全氮的测定方法在我国环卫行业尚属空白，各省市在监测分析时只是借鉴土壤或水质的分析方法，由于生活垃圾的综合利用、无害化处理研究工作需要了解生活垃圾特性及组分的有关内容，因此本标准结合环境监测、土壤理化检测中现行的分析方法，针对生活垃圾成份的复杂性和不稳定性，在实验室内进行对比实验和验证实验，对分析方法进一步修改与完善，编写了城市生活垃圾全氮的测定方法。
本标准由建设部标准定额研究所提出。
本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境卫生管理局归口。
本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草。
本标准主要起草人：韩志梅、张范。
本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释。
1、范围
本标准规定了用半微量开氏法测定全氮的方法。
本标准适用于城市生活垃圾样品的测定。
2、引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
CJ/T3039-1995城市生活垃圾采样和物理分析方法
3、样品的采集与制备
3.1样品的采集与制备应按CJ/T3039规定进行，使其达到所规定的4-(1)b烘干试样标准，处理过程不应超过24h。
3.2城市生活垃圾含水率的测定应按CJ/T3039规定进行，以备将试样测定结果进行换算。3.3试样的保存应按CJ/T3039规定进行.
4、原理
试样在催化剂（即硫酸钾、无水合硫酸铜与硒粉的混合物）的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应，转化为氨态氮，碱化蒸馏出来的氨用硼酸吸收后，以酸标准溶液滴定，计算出生活垃圾全氮含量（不包括全部硝态氮）。用还原法和非还原法测定生活垃圾的氮含量，其结果很接近，因此对生活垃圾试样全氮的测定用开氏法是科学有效的。
5、试剂
本实验所用蒸馏水均为无氨水，所用试剂凡没有指明规格者均为分析纯。
5.1浓硫酸,ρ=1.84g/ml。
5.2浓盐酸,ρ=1.19g/ml。
5.3无水碳酸钠(Na2C03)基准试剂，使用前须经180℃干燥2h，并恒重。
5.42%硼酸吸收液(m/V)。
5.540%氢氧化钠溶液(m/V)。
5.60.02mol/1盐酸标准溶液。
吸取16.7m1盐酸于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度后摇匀，此溶液为2.0mol/L盐酸溶液．吸取该溶液10.0ml,于1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度后摇匀，然后用无水碳酸钠(5.3)标定。
标定：准确称取已干燥过的无水碳酸钠0.0200g(精确至0.0001g)，于锥形瓶中，加人25ml新煮沸并冷却的蒸馏水和2滴指示剂(5.7)，用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为淡紫色，记录消耗盐酸标准溶液的体积，按式(1)计算盐酸标准溶液的浓度，标定结果需用双份试料取其平均值，同时做空白实验。
c0={(m×1000×2)/[106×(V-V0)]}={m/[0.053×(V-V0)]}
式中：c0——盐酸标准溶液的浓度，mol/1；
m——称取无水碳酸钠的质量,g；
V——试样所消耗盐酸标准溶液的体积,ml；
V0——空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
2——中和1mol无水碳酸钠所需盐酸的摩尔数；
106——无水碳酸钠的摩尔质量,g/mol。
所得结果应表示至四位小数。
5.7甲基红一溴甲酚绿指示剂
分别称取0.3g嗅甲酚绿和0.2g甲基红（精确至0.01g）于研钵中，加人少量95%乙醇研磨至指示剂全部溶解，用95%乙醇稀释至100m1，可保存一个月。
5.8催化剂：分别称取10g硫酸钾,10g五水合硫酸铜(CuSO4•5H20)和1g硒粉于研钵中研细并充分混合均匀，贮存于磨口瓶中。
6、仪器
a)分析天平，感量为0.0001g；
b)瓷研钵；
c)硬质开氏烧瓶，容积500m1；
d)半微量定氮蒸馏装置；
e)半微量滴定管，容积5ml；
f)锥形瓶，容积150ml,；
g)四联可调电炉。
7、操作步骤
7.1试样的消解
7.1.1称取约0.5g试样（精确至0.0001g）,送人干燥的500ml开氏瓶底部，加人少量的蒸馏水湿润样品，加2g催化剂(5.8)和5ml浓硫酸，摇匀，瓶口盖一小漏斗，置调温电炉上低温加热，待瓶内反应缓和时（约30min），适当调高温度，使溶液保持微沸，温度不宜过高，以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜，待消解液全部变为灰白稍带绿色后，再继续消解1h，停止加热使其冷却。
7.1.2将上述冷却后的消解液全部转移到50ml瓶中．并用少量蒸馏水洗涤开氏瓶4～5次一并转移至容量瓶中，定容、摇匀，静置得到上清液A。
7.2氨的蒸馏
7.2.1安装好蒸馏装置，见装置图，圆底烧瓶内加数粒玻璃珠，并检查其是否漏气后，用蒸馏水代替样品进行空白蒸馏，并通过水的馏出液将管道洗净（约30min）。